4aモレキュラーシーブがアセトニトリルを処理するのにどれくらいの時間がかかりますか?
活性化された4aモレキュラーシーブがアセトニトリル脱水の過程で濁った場合、それは最初に水で洗浄され、次に活性化のためにマッフル炉に入れられ、次いで使用されるので、濁りは対処されない。
4a型モレキュラーシーブにより処理されたアセトニトリルの水分除去方法
1.五酸化リンを加え、五酸化リンが黄色に変わらなくなるまで還流し、窒素保護下で蒸散させる。
2.水素化カルシウムを加えて6〜8時間還流し、窒素保護下で蒸散する。
3.モレキュラーシーブで水を除去し、4Aモレキュラーシーブを約300°で6〜8時間乾燥させ、窒素保護下で室温まで冷却し、窒素保護下でアセトニトリルに追加するか、乾燥環境で12時間以上放置する。
4.シリカゲルまたは4Aモレキュラーシーブを加えてアセトニトリル中の水を除去し、水素化カルシウムを加えて水素が放出されなくなるまで攪拌し、酢酸を除去して少量の水のみを残す。その後、高い還流比で蒸留し、水分が入らないように注意してください。このため、水素化カルシウムを還流するか、蒸留フラスコに0.5%~1%の五酸化リンを加えて、残りの水分の大部分を除去する。五酸化リンは、オレンジ色のポリマーを形成するため、過剰には避けるべきです。
5. (1)予備水分除去 容器にアセトニトリルを入れ、4Aモレキュラーシーブ(乾燥モレキュラーシーブ)に入れ、密閉容器に12時間入れる。
(2) 訂正予備水分除去後の溶液をナスフラスコに投入し、適量の五酸化リンを添加し、磁気攪拌ローターを用いる。五酸化リンの色が暗くならなくなるまで蒸留する(通常5〜6時間)。ディスペンサー内の溶液を放出した(溶液を入れたボトルを洗浄するために使用し、ヘアドライヤーで乾燥した)。その後、溶液を入れたボトルを密閉し、ディスペンサーの下端に接続し、加熱を続けて残りの溶液を留出させ、約100mlの蒸気を残した。注:溶液はプロセス全体を通して沸騰したままでなければなりません。
(3)保存:乾燥モレキュラーシーブに整流液を加え、光から離れた密閉した場所に保管する。
6.アセトニトリルは水およびアルコールと無限に混和性であり、水と二元共沸混合物を形成することができる。その組成および共沸混合物は以下の通りである:共沸混合物:摂氏77度(101.33kpa)、アセトニトリル含量77%(W)アセトニトリル脱水、アセトニトリルおよび水のために無限に混和性であり、アセトニトリルは脱水が困難である。アセトニトリルと水は共沸混合物を形成することができるが、水は分離できない。さらなる精製のために、無水塩化カルシウムで乾燥し、濾過し、0.5〜1%の5酸化リン(P2O5)を加えて還流し、次いで常圧下で蒸留することができる。五酸化リン(P2O5)が着色しなくなるまでこの操作を繰り返し、新たに溶融した無水炭酸カリウム(K2CO3)を蒸留用に加え、微量の五酸化リン(P2O5)を除去します。
7.アセトニトリルに五酸化リン(5-10g / V)を加え、2〜3日間還流してから蒸し出すと、ほとんどの水を取り除くことができます。塩化カルシウム乾燥管は、還流中に凝縮管に追加する必要があることに注意してください。五酸化リンの過剰添加は、オレンジ色のポリマーが形成される可能性があるため避けるべきである。蒸留アセトニトリルに少量の炭酸カリウムを加えて再蒸留し、微量の五酸化リンを除去し、最後に分画カラムで分画します。それは非常に面倒ですが、それを取り除く方が純粋です。
8. KMnO4とK2CO3で8時間還流し、その後、P2O5を入れた丸底フラスコに蒸します。さらに5時間還流し、その後蒸発させた。
4a型モレキュラーシーブにより処理されたアセトニトリルの水分除去方法
1.五酸化リンを加え、五酸化リンが黄色に変わらなくなるまで還流し、窒素保護下で蒸散させる。
2.水素化カルシウムを加えて6〜8時間還流し、窒素保護下で蒸散する。
3.モレキュラーシーブで水を除去し、4Aモレキュラーシーブを約300°で6〜8時間乾燥させ、窒素保護下で室温まで冷却し、窒素保護下でアセトニトリルに追加するか、乾燥環境で12時間以上放置する。
4.シリカゲルまたは4Aモレキュラーシーブを加えてアセトニトリル中の水を除去し、水素化カルシウムを加えて水素が放出されなくなるまで攪拌し、酢酸を除去して少量の水のみを残す。その後、高い還流比で蒸留し、水分が入らないように注意してください。このため、水素化カルシウムを還流するか、蒸留フラスコに0.5%~1%の五酸化リンを加えて、残りの水分の大部分を除去する。五酸化リンは、オレンジ色のポリマーを形成するため、過剰には避けるべきです。
5. (1)予備水分除去 容器にアセトニトリルを入れ、4Aモレキュラーシーブ(乾燥モレキュラーシーブ)に入れ、密閉容器に12時間入れる。
(2) 訂正予備水分除去後の溶液をナスフラスコに投入し、適量の五酸化リンを添加し、磁気攪拌ローターを用いる。五酸化リンの色が暗くならなくなるまで蒸留する(通常5〜6時間)。ディスペンサー内の溶液を放出した(溶液を入れたボトルを洗浄するために使用し、ヘアドライヤーで乾燥した)。その後、溶液を入れたボトルを密閉し、ディスペンサーの下端に接続し、加熱を続けて残りの溶液を留出させ、約100mlの蒸気を残した。注:溶液はプロセス全体を通して沸騰したままでなければなりません。
(3)保存:乾燥モレキュラーシーブに整流液を加え、光から離れた密閉した場所に保管する。
6.アセトニトリルは水およびアルコールと無限に混和性であり、水と二元共沸混合物を形成することができる。その組成および共沸混合物は以下の通りである:共沸混合物:摂氏77度(101.33kpa)、アセトニトリル含量77%(W)アセトニトリル脱水、アセトニトリルおよび水のために無限に混和性であり、アセトニトリルは脱水が困難である。アセトニトリルと水は共沸混合物を形成することができるが、水は分離できない。さらなる精製のために、無水塩化カルシウムで乾燥し、濾過し、0.5〜1%の5酸化リン(P2O5)を加えて還流し、次いで常圧下で蒸留することができる。五酸化リン(P2O5)が着色しなくなるまでこの操作を繰り返し、新たに溶融した無水炭酸カリウム(K2CO3)を蒸留用に加え、微量の五酸化リン(P2O5)を除去します。
7.アセトニトリルに五酸化リン(5-10g / V)を加え、2〜3日間還流してから蒸し出すと、ほとんどの水を取り除くことができます。塩化カルシウム乾燥管は、還流中に凝縮管に追加する必要があることに注意してください。五酸化リンの過剰添加は、オレンジ色のポリマーが形成される可能性があるため避けるべきである。蒸留アセトニトリルに少量の炭酸カリウムを加えて再蒸留し、微量の五酸化リンを除去し、最後に分画カラムで分画します。それは非常に面倒ですが、それを取り除く方が純粋です。
8. KMnO4とK2CO3で8時間還流し、その後、P2O5を入れた丸底フラスコに蒸します。さらに5時間還流し、その後蒸発させた。